Aktuelles

Schichthaftungsmessung von dünnen Goldschichten auf Polymersubstraten für Biosensoren

15.04.2025

© Fraunhofer IWM
Abb.: Nano-Scratch-Tests an ultradünnen Goldschichten auf Polymer- und Glassubstraten.

Alexander Fromm

Die steigende Nachfrage nach hochsensitiven, aber kostengünstigen, optischen Sensoren in der Biodiagnostik erfordert die vermehrte Applikation immer dünnerer Metallbeschichtungen auf optischen Gläsern und zunehmend auf optischen Kunststoffen wie COC. Bei der Detektion fluoreszierender Moleküle auf Basis von oberflächenplasmonischen Effekten kommt es jedoch bei der Verwendung gängiger Haftvermittlerschichten wie Titan zu signifikanten Verlusten in der Messsignalintensität. In einer Forschungskollaboration mit dem Institut für Mikrointegration der Universität Stuttgart wurden deshalb Untersuchungen zur Haftung ultradünner Goldschichten auf Polymer- und Glassubstraten durchgeführt. Ein Ziel war es zu prüfen, ob durch eine Plasmavorbehandlung des Substrats eine ausreichende Schichthaftung und -beständigkeit auch ohne die Verwendung einer Titan-Haftschicht erreicht werden kann. Die Messung der Schichthaftung stellte sich dabei als große Herausforderung dar. Gründe sind die geringe Schichtdicke sowie die hohe Duktilität der Goldschichten.

Die Gruppe »Tribologische und funktionale Schichtsysteme« des MikroTribologie Centrums µTC unterstützte die Forschungsarbeiten und brachte die Methode des Nano-Scratch-Tests mit ein. An den nur 50 nm dünnen Goldschichten wurden Scratches mit extrem geringen, linear ansteigenden Lasten von 100 nN bis 10 mN durchgeführt, teilweise mit einer Überlagerung einer sinusoidalen Schwingung senkrecht zur Ritzrichtung. Der Radius der Diamantspitze betrug dabei lediglich 5 µm. Die ritzinduzierten Schichtschädigungen konnten dabei in-situ lichtmikroskopisch beobachtet werden. Zur Aufklärung der Schadensmechanismen wurden die Scratches zusätzlich mit Elektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Röntgen­spektroskopie (EDX) charakterisiert. Auf diese Weise war es möglich, den Einfluss von Plasmabehandlungsschritten auf die Schichthaftung mit dem Einfluss von Titan-Haftschichten zu vergleichen. Außerdem konnte die Wirkung von Temperaturwechseltests auf die Schicht­be­ständigkeit bewertet werden. Die Ergebnisse der Scratch-Tests waren gut mit Ergebnissen aus Gitterschnitttests der Universität Stuttgart vergleichbar bzw. ergänzten diese.

Die Ergebnisse der Zusammenarbeit wurden unter dem Titel »Evaluation of the Adhesion Strength of Ultrathin Gold Coatings on Substrates of Soda-Lime Glass and Cyclo-Olefin-Polymer by Cross-Cut and Scratch Tests under the Influence of a Thermal Shock Test for Use in Biosensors« als Open Access Artikel publiziert. 

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openBIS: Unser Ansatz zur Generierung von FAIR Data

14.04.2025

© Fraunhofer IWM
Abb.: Datenverarbeitung mit openBIS.

Prof. Dr. Matthias Scherge

Wer heute in fünf Jahren auf einen reichhaltigen Informationsschatz zurückblicken möchte, der KI und ML FAIR´er Daten ermöglicht, sollte sicherstellen, dass bereits jetzt Versuchsplanung, -dokumentation und -auswertung das erlauben. Wir nutzen hierzu die Plattform openBIS, mit der Versuche angelegt, Proben katalogisiert, Messabläufe dokumentiert und Daten maschinell aufbereitet werden. Darüber hinaus zapfen wir eine Datenbank an, in der Labortemperatur und -feuchte gespeichert werden. Diese Informationen sind unerlässlich, wenn zum Beispiel Öl- und Additivtests bezüglich Reibung und Verschleiß korrekt ausgewertet werden sollen. Die Auswertungen selbst sowie die Visualisierungen erfolgen auf Jupyter Notebooks mittels Python. Neben reinen Datenkolonnen werden auch Mikroskopiebilder und Spektren (z.B. XPS oder FTIR) maschinenlesbar abgelegt, um eine Datenverarbeitung nach den FAIR-Prinzipien (findable, accessible, interoperable, reusable) zu gewährleisten.

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Einflüsse auf das HT-Verschleißverhalten einer Kobalt-Materialpaarung

01.04.2025

© Fraunhofer IWM
Abb.: Schematische Darstellung der dominierenden tribologischen Verschleißmechanismen für unterschiedliche Temperaturbereiche und Atmosphären sowie mathematische Korrelationen mit weiteren Einflussfaktoren.

Tobias König

In der Studie Influencing factors on high temperature tribology werden der Einfluss der Temperatur, Normalkraft, Reversierstrecke, Frequenz und Gleitweg auf das tribologische Materialverhalten einer ungeschmierten Kobalt-Werkstoffpaarung sowie die Auswirkungen eines Atmosphärenwechsels von Umgebungsluft zu einer sauerstoffarmen CO2/N2/O2-Atmosphäre untersucht. Die anschließende Identifizierung von empirischen Verschleißkorrelationen soll eine Übertragung auf andere Werkstoffsysteme ermöglichen. Reversierende Verschleißversuche wurden bei bis zu 800 °C mit einer Zylinder-Platten-Kontaktgeometrie durchgeführt. Die Versuchsbedingungen sowie die Werkstoffe orientieren sich an der Anwendung als Gleitlager in Abgasklappen von Verbrennungsmotoren.

Die Temperatur hat einen signifikanten Einfluss auf das Verschleißverhalten, da sie den Wechsel der tribologischen Mechanismen von Abrasion zu Oxidation und Adhäsion von Verschleißpartikeln bis hin zur Bildung eines Glazelayers im HT-Bereich induziert. Die Verschleißpartikel, die für den tribologisch induzierten Sinterprozess des Glazelayers benötigt werden, liegen bereits bei niedrigen Temperaturen von 200 °C in vollständig oxidierter Form vor. Die Bildung eines verschleißmindernden Glazelayers ist daher hauptsächlich von der Temperatur abhängig, da diese den Sinterprozess direkt beeinflusst, so eine zentrale Erkenntnis dieser Arbeit. Der atmosphärische Einfluss auf das tribologische Werkstoffverhalten ist abhängig vom temperaturbedingten Verschleißregime. Bei niedrigeren Temperaturen findet in der sauerstoffreduzierten CO2/N2/O2-Atmosphäre ein Mechanismenwechsel von Abrasion zu Adhäsion statt. Im Gegensatz dazu wird die Bildung des Glazelayers durch den Wechsel der Atmosphäre nicht beeinflusst.

König, T.; Wolf, E.; Daum, P.; Kürten, D.; Kailer, A.; Dienwiebel, M., Influencing factors on high temperature tribology, Wear 566-567 (2025) Art. 205758, 16 Seiten Link

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Neues Projekt zur Problematik des Reifenabriebs

31.03.2025

© Fraunhofer IWM
Abb.: Graphische Zusammenfassung der Projektidee.

Dr. Christof Koplin

Der durch den täglichen Verkehr anfallende Reifenabrieb und dessen Zerfallsprodukte stellen eine große Belastung für Mensch und Umwelt dar. Mit der Euro-7-Norm werden erstmals feinstaubbezogene Grenzwerte für Reifenabrieb eingeführt, die von der Wirtschaft fordern, diesen deutlich zu reduzieren und um­weltverträglicher zu gestalten. Existierende Prüfmethoden fokussieren jedoch nur auf die mengenmäßige Verschleißbeständigkeit von Reifen. Form, Größenverteilung und deren Einfluss auf die Degradationsprozesse der Partikel in der Umwelt und ihre Toxi­kologie werden nicht berücksichtigt. Um diese regulatorisch bedingt absehbare Markt­lücke durch Vorlaufforschung zu schließen, starten die Fraunhofer-Institute LBF, IWM (MikroTribologie Centrum µTC), IGD und ICT im April eine gemeinsame Vorlaufforschung.

Entwickelt wird eine Technologieplattform zur standardisierbaren, labormäßigen Erzeugung realitätsnahen Gummiabriebs, dessen Analyse für Material- und Reifen­ent­wicklungen und die Prognose für die digitalisierte Fahranalyse. Die Erzeugung erfolgt mit Vollgummirädern in einem Prüfstand durch geregeltes Aufbringen mechanischer und thermischer Lasten. Eine optische Inline-Sensorik soll die Reiboberflächen optisch erfassen, KI-gestützt auswerten und aus vorliegenden Strukturen die Partikelverteilung vorhersagen. Erforderlich hierzu sind die Entwicklung einer parametrischen Reib­fläche und die Erzeugung realer Referenzpartikel. Die Degradation des erzeugten rea­lis­ti­schen Abriebs wird mit neuen Techniken der Labor­bewitterung und chemischen Ana­ly­sen untersucht. Die Ergebnisse werden für ökotoxikologische Bewertungen genutzt und auch in Fahrzeugflottensimulationen überführt.

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Schmierstoffanalysen aus einer Hand

03.03.2025

© Fraunhofer IWM

Prof. Dr. Matthias Scherge

Beim MikroTribologie Centrum µTC bieten wir ein umfassendes und stark erweitertes Angebot an Analysemöglichkeiten für Schmierstoffe an. Unsere chemischen Untersuchungen umfassen unter anderem Festkörper-NMR, NMR-Spektroskopie, DMA, DSC, TGA, GPC, FTIR und GC-MS. Ergänzt wird dies durch eine präzise mechanische Charakterisierung mit mehr als 50 Tribometern, von denen viele eine kontinuierliche Reibungs- und Verschleißmessung ermöglichen. Detaillierte Strukturanalysen mittels FIB und TEM liefern tiefgehende Einblicke, während atomistische Simulationen gezielt zur Untersuchung der Tribochemie beitragen. Diese Methoden ermöglichen nicht nur eine umfassende Analyse von Schmierstoffen, sondern auch deren gezielte Weiterentwicklung. Dabei können wir Tests sowohl vor als auch nach tribologischer Beanspruchung durchführen – und sogar während des Testlaufs. So schaffen wir die Grundlage für belastbare Erkenntnisse und innovative Lösungen in der Schmierstofftechnologie.

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Running-In of DLC–Third Body or Transfer Film Formation

06.02.2025

© Lubricants [übersetzt aus dem Englischen]
Abb.: Das Bild zeigt das XPS-Tiefenprofil der ta-C-Schicht. Deutlich zu erkennen ist die starke Oberflächennähe der chemischen Veränderung.

Joachim Faller und Prof. Dr. Matthias Scherge

Amorphe Kohlenstoffschichten sind aufgrund ihrer guten Reibungs- und Verschleißeigenschaften weit verbreitet. Ein detailliertes Verständnis ihres Verhaltens während des Einlaufs, abgesehen von Untersuchungen an Modell-Tribosystemen, wurde bisher noch nicht gewonnen.

Es wurden mehrere Analysemethoden eingesetzt, um die physikalischen und chemischen Veränderungen einer ta-C-Schicht und ihres thermisch gespritzten, metallischen Gegenkörpers nach einem Einlaufvorgang im Pin-on-Disk-Tribometer zu ermitteln. Beide Beschichtungen wiesen Veränderungen in ihrer Oberfläche und oberflächennahen Chemie auf. Die Mechanismen in und auf der Eisenspritzschicht wurden als eine Mischung aus drittem Körper, mit der Bildung von Gradienten in der Mikrostruktur und Chemie, und einer zusätzlichen kohlenstoffreichen Tribofilmbildung auf der Oberfläche identifiziert. Die chemischen Veränderungen der ta-C-Beschichtung mit sp2-Anreicherung und Einschlüssen von Schmierstoffelementen erwiesen sich als zu komplex, um sie entweder der Tribofilm- oder der Drittkörperbildung zuzuordnen.

Faller, J.; Scherge, M., Running-In of DLC-third body or transfer film formation, Lubricants 12/9 (2024) Art. 314, 11 Seiten Link

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GearOil-LOOP – Kreislauffähige Getriebeöle

23.01.2025

© Fraunhofer IWM
Abb.: Konsortium GearOil-Loop

Neues Verbundforschungsprojekt zu Recyclingprozessen für Schmierstoffe und zu wiederverwendbaren Getriebeölen 

 

Dr. Andreas Kailer

In der EU werden jährlich mehr als 4 Millionen Tonnen Schmierstoffe hergestellt und verbraucht. Der größte Teil dieser Schmierstoffe wird aus fossilen Rohstoffen gewonnen. Der Anteil biobasierter Schmierstoffe ist sehr gering, da diese noch nicht die Leistungsfähigkeit ihrer fossilen Pendants erreichen oder teuer sind. In der Rückgewinnung von hochwertigen Grundstoffen aus Altöl liegt ein enormes Potenzial zur Vermeidung von CO2-Emissionen. Für entsprechende Stoffkreisläufe entwickelt ein Konsortium aus Forschungseinrichtungen und Industrieunternehmen wirksame Recyclingtechnologien.

40% des Altöls aus Industrieprozessen kann heute wieder zu Grundölen verarbeitet werden. Die technologischen Prozesse dafür sind jedoch nicht differenziert genug, um die für Hochleistungsschmierstoffe wertvollen Grundstoffe aus Altöl zurückzugewinnen und daraus neue langlebige Schmierstoffe herzustellen. Derzeit verbreitete Recyclingtechnologien sind daher auf niedrigviskose Öle begrenzt. Der Bedarf bei Schmierstoffherstellern und deren Grundstofflieferanten, höherviskose Getriebeöle weiter zu nutzen, ist groß, da dort enorme Potenziale zur CO2- und Kostenreduktion liegen. Auch in Technologiebereichen wie Windkraft oder Mobilität ist das Interesse an nachhaltigen Schmierungslösungen groß.

Das Verbundforschungsvorhaben aus drei Forschungsinstituten und sechs Industriepartnern zielt auf eine wirtschaftliche und innovative Kreislaufwirtschaft für hochwertige Schmierstoffe. Im Projekt GearOil-Loop möchte das Konsortium einen Recyclingprozess sowie ein speziell für Kreislauffähigkeit geeignetes Getriebeöl entwickeln, das mindestens 50 Prozent rezykliertes Basisöl enthält. Damit soll demonstriert werden, wie ein industriell und wirtschaftlich umsetzbarer Recyclingprozess funktioniert. Anspruchsvoll ist dieses Ziel nicht zuletzt deshalb, weil gleichzeitig ein recyclingfähiges Getriebeöl und der Recyclingprozess entwickelt und erprobt werden. Dieser doppelte Entwicklungsstrang erfordert eine intensive Zusammenarbeit aller Partner entlang der Entwicklungs- und Wertschöpfungskette.

Wichtige Stationen sind neben der Schmierstoffentwicklung und dem Schmierstoffrecycling Überprüfungsmöglichkeiten zum Einsatzverhalten der Schmierstoffe in Getrieben und Lagern sowie grundlegende Untersuchungen zum Reibungs- und Verschleißverhalten, mit denen bestätigt werden soll, dass die entwickelten Schmierstoffe in ihrer Leistungsfähigkeit und Haltbarkeit mit herkömmlichen, d.h. nicht recycelten Getriebeölen, mithalten können. Bewertet wird auch die Nachhaltigkeit des Kreislaufkonzepts, wobei Ausgangsstoffe, Herstellungs- und Recyclingprozesse und das Einsatzverhalten der Schmierstoffe berücksichtigt werden.

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