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Hochdurchsatzscreening von dünnen Schichten – Teil 2

Hochdurchsatzscreening von dünnen Schichten – Teil 1

Modell für die Vorhersage von Prozessparametern in neuen Beschichtungsprozessen

Ken Ludema Best Paper Award für Tobias König

Schichthaftungsmessung von dünnen Goldschichten auf Polymersubstraten für Biosensoren

openBIS: Unser Ansatz zur Generierung von FAIR Data

Einflüsse auf das HT-Verschleißverhalten einer Kobalt-Materialpaarung

Neues Projekt zur Problematik des Reifenabriebs

Schmierstoffanalysen aus einer Hand

Running-In of DLC–Third Body or Transfer Film Formation

GearOil-LOOP – Kreislauffähige Getriebeöle

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Dr. Frank Burmeister, Marvin Feuerhelm

Während eines Versuchs (siehe Hochdurchsatzscreening von dünnen Schichten – Teil 1) wurden kontinuierlich Bilder der Oberfläche aufgenommen (vgl. Abb. 1). Schädigungen der Schicht durch Ermüdungsrisse, Extrusions- und Porenformung zeigen sich in den Dunkelfeld-Aufnahmen links und rechts des Wöhlerkurven-Mappings als helle Punkte.

In einem Post-Processing-Schritt wird die Änderung des Grauwerts für 100 Bereiche gleicher Dehnungsamplitude bestimmt. Die Schädigung der dünnen Schicht führt zu einer kontinuierlichen Zunahme des Grauwerts. Ergebnis dieser Auswertung ist ein Wöhlerkurven-Mapping, in dem 50.000 bis 100.000 Messwerte eingetragen werden.

Abhängig vom Einsatzbereich der dünnen Schicht kann ein Versagenskriterium in Form einer Zunahme des Grauwerts festgelegt werden und damit eine Wöhlerkurve aus dem Wöhlerkurven-Mapping erstellt werden. Dieser Ansatz ermöglicht es, für verschiedene Einsatzbereiche der dünnen Schicht je eine Wöhlerkurve aus nur einem Ermüdungsversuch zu erzeugen. Dieser Versuchsaufbau ermöglicht es des Weiteren, bis zu 30 Biegebalken vollautomatisiert in kurzer Zeit zu untersuchen.

Damit lässt sich eine Vielzahl von Wöhlerkurven in einem Versuch aufnehmen und zeigen, nach welcher Zahl von Schwingungszyklen die Schicht bei welcher Dehnung versagt. Diese Ergebnisse sind farbcodiert in Abb. 1 aufgetragen. Neben der Ermüdungsfestigkeit von Schichten wären mit einer leichten Modifikation des Versuchsaufbaus auch Messungen anderer Schichteigenschaften möglich.

Aktuell wird an positionierbaren Maskierungsvorrichtungen zur bereichsweisen Beschichtung eines Kamms gearbeitet, so dass man auf den 30 Biegebalken Schichten mit unterschiedlichen Parametern abscheiden kann, um diese in kürzester Zeit vergleichsweise bewerten zu können. Beschichtern, aber auch Anwendern, wird so ein mächtiges Werkzeug zur Entwicklung und Bewertung funktionaler Schichten an die Hand gegeben.

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Alexander Fromm

Oberflächenbeschichtungen im PVD-Verfahren sind in vielen Bereichen – z.B. im Werkzeugbau, der spanenden Bearbeitung oder für Verschleiß- und Reibungsminderung von Lagern und Getrieben – nicht mehr wegzudenken. Neben den etablierten Beschichtungsverfahren mit Plasmaanregung durch Gleichstrom (DC), Mittelfrequenz (MF) oder Hochfrequenz (HF) findet seit einigen Jahren das High Power Impulse Magnetron Sputtering (HiPIMS) eine immer weitere Verbreitung. High Power Impulse Magnetron Sputtering bietet signifikante Vorteile gegenüber etablierten Sputtertechniken, wie z.B. höhere Dichte, bessere Haftung und höhere Härten gegenüber konventionell hergestellten Schichten, jedoch auf Kosten vergleichsweise niedriger Abscheideraten. Um diese Einschränkungen zu überwinden und von den Vorteilen der Technik profitieren zu können, wurde die Überlagerung verschiedener Plasmaanregungen untersucht. Dazu wurde am MikroTribologie Centrum µTC zusammen mit der MELEC GmbH (Baden-Baden) die technisch anspruchsvolle Überlagerung von HF und HiPIMS auf einem Einzel-Magnetron realisiert. Damit konnte z.B. die Prozessstabilität gerade bei reaktiven, oxidischen Abscheideprozessen deutlich verbessert werden. Die Besonderheiten und Auswirkungen auf Energiedichten und Plasmaverteilungen dieses hybriden Verfahrens wurden zusammen mit den Partnern Aurion Anlagentechnik GmbH (Seligenstadt) und PlasmaSolve s.r.o. (Brno, Tschechien) untersucht.

Dabei ist es gelungen, ein globales Plasma-Modell für das o.g. hybride HiPIMS-Abscheideverfahren zu erarbeiten. Das Simulationsmodell basiert auf bestehenden Konzepten aus der Literatur zu reinen HiPIMS-Prozessen, ergänzt und entwickelt diese weiter und wurde erfolgreich mit experimentellen Daten des MikroTribologie Centrums µTC zu Strom-/Spannungswerten validiert. Die Übereinstimmung von Experiment und Theorie war dabei sehr gut, durchgeführte Sensitivitätsanalysen erlaubten eine Quantifizierung des Einflusses verschiedener physikalischer Phänomene auf die Prozessparameter. Mit dem Modell können nun auch für industrielle Anlagen gute Vorhersagen zu Prozess- und Leistungsdaten getroffen werden. Die Übertragung von im Labor erarbeiteten Beschichtungsprozessen auf industrielle Anlagen wird damit erheblich beschleunigt.

Die Forschungsergebnisse mit weiteren Details wurden im Journal »Surface an Coatings Technology« [1] veröffentlicht.

_{[1] Tomanková K.; Mrózek K.; Obrusník A.; Fromm A.; Burmeister F., Sensitivity analysis of various physics processes in industrial HiPIMS: A global plasma modeling perspective, Surface and Coatings Technology, Surface and Coatings Technology 507 (2025) Art. 132126, 10 Seiten Link}

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Tobias König und Co-Autoren wurden auf der »Wear of Materials«, die vom 16. bis 20. April in Banff, Alberta, Kanada, stattfand, für ihre Publikation »Importance of contact geometry for experimental tribological research of austenitic cast iron at high temperatures« mit dem Ken Ludema Best Paper Award ausgezeichnet und belegten dabei den zweiten Platz.

In der Publikation wurde der Einfluss der Kontaktgeometrie, insbesondere des Partikelauswurfs, auf das tribologische Verhalten ungeschmierter, thermisch hochbelasteter Kontakte untersucht. Dies geschah durch einen systematischen Vergleich zwischen einem System- und einem Modellversuch. Zusätzlich wurde der Einfluss von Temperatur und Abgasatmosphäre auf das tribologische Verhalten von austenitischem Gusseisen umfassend analysiert.

Die Ergebnisse zeigen, dass die dominierenden tribologischen Mechanismen zwischen dem System- und dem Modellversuch weitgehend vergleichbar sind und die Temperaturbereiche des Verschleißverhaltens eine ausgezeichnete Übereinstimmung aufweisen. Die Verschleißraten und die atmosphärischen Effekte unterscheiden sich jedoch signifikant. Der Einsatz von Nutbuchsen ermöglicht eine detaillierte Untersuchung des Einflusses des Partikelauswurfs und der Kontaktgeometrie auf das tribologische Verhalten. Insbesondere bei niedrigeren Temperaturen können vergleichbare Verschleißraten und atmosphärische Einflüsse nur bei der Verwendung von Nutbuchsen festgestellt werden.

_{König, T.; Sang, Z.; Daum, P.; Kürten, D.; Kailer, A.; Dienwiebel, M.; Importance of contact geometry for experimental tribological research of austenitic cast iron at high temperatures, Wear, Online First (2025) Art. 206001, 17 Seiten Link}

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Alexander Fromm

Die steigende Nachfrage nach hochsensitiven, aber kostengünstigen, optischen Sensoren in der Biodiagnostik erfordert die vermehrte Applikation immer dünnerer Metallbeschichtungen auf optischen Gläsern und zunehmend auf optischen Kunststoffen wie COC. Bei der Detektion fluoreszierender Moleküle auf Basis von oberflächenplasmonischen Effekten kommt es jedoch bei der Verwendung gängiger Haftvermittlerschichten wie Titan zu signifikanten Verlusten in der Messsignalintensität. In einer Forschungskollaboration mit dem Institut für Mikrointegration der Universität Stuttgart wurden deshalb Untersuchungen zur Haftung ultradünner Goldschichten auf Polymer- und Glassubstraten durchgeführt. Ein Ziel war es zu prüfen, ob durch eine Plasmavorbehandlung des Substrats eine ausreichende Schichthaftung und -beständigkeit auch ohne die Verwendung einer Titan-Haftschicht erreicht werden kann. Die Messung der Schichthaftung stellte sich dabei als große Herausforderung dar. Gründe sind die geringe Schichtdicke sowie die hohe Duktilität der Goldschichten.

Die Gruppe »Tribologische und funktionale Schichtsysteme« des MikroTribologie Centrums µTC unterstützte die Forschungsarbeiten und brachte die Methode des Nano-Scratch-Tests mit ein. An den nur 50 nm dünnen Goldschichten wurden Scratches mit extrem geringen, linear ansteigenden Lasten von 100 nN bis 10 mN durchgeführt, teilweise mit einer Überlagerung einer sinusoidalen Schwingung senkrecht zur Ritzrichtung. Der Radius der Diamantspitze betrug dabei lediglich 5 µm. Die ritzinduzierten Schichtschädigungen konnten dabei in-situ lichtmikroskopisch beobachtet werden. Zur Aufklärung der Schadensmechanismen wurden die Scratches zusätzlich mit Elektronenmikroskopie (REM) und energiedispersiver Röntgen­spektroskopie (EDX) charakterisiert. Auf diese Weise war es möglich, den Einfluss von Plasmabehandlungsschritten auf die Schichthaftung mit dem Einfluss von Titan-Haftschichten zu vergleichen. Außerdem konnte die Wirkung von Temperaturwechseltests auf die Schicht­be­ständigkeit bewertet werden. Die Ergebnisse der Scratch-Tests waren gut mit Ergebnissen aus Gitterschnitttests der Universität Stuttgart vergleichbar bzw. ergänzten diese.

Die Ergebnisse der Zusammenarbeit wurden unter dem Titel »Evaluation of the Adhesion Strength of Ultrathin Gold Coatings on Substrates of Soda-Lime Glass and Cyclo-Olefin-Polymer by Cross-Cut and Scratch Tests under the Influence of a Thermal Shock Test for Use in Biosensors« als Open Access Artikel publiziert. 

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Prof. Dr. Matthias Scherge

Wer heute in fünf Jahren auf einen reichhaltigen Informationsschatz zurückblicken möchte, der KI und ML FAIR´er Daten ermöglicht, sollte sicherstellen, dass bereits jetzt Versuchsplanung, -dokumentation und -auswertung das erlauben. Wir nutzen hierzu die Plattform openBIS, mit der Versuche angelegt, Proben katalogisiert, Messabläufe dokumentiert und Daten maschinell aufbereitet werden. Darüber hinaus zapfen wir eine Datenbank an, in der Labortemperatur und -feuchte gespeichert werden. Diese Informationen sind unerlässlich, wenn zum Beispiel Öl- und Additivtests bezüglich Reibung und Verschleiß korrekt ausgewertet werden sollen. Die Auswertungen selbst sowie die Visualisierungen erfolgen auf Jupyter Notebooks mittels Python. Neben reinen Datenkolonnen werden auch Mikroskopiebilder und Spektren (z.B. XPS oder FTIR) maschinenlesbar abgelegt, um eine Datenverarbeitung nach den FAIR-Prinzipien (findable, accessible, interoperable, reusable) zu gewährleisten.

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Tobias König

In der Studie Influencing factors on high temperature tribology werden der Einfluss der Temperatur, Normalkraft, Reversierstrecke, Frequenz und Gleitweg auf das tribologische Materialverhalten einer ungeschmierten Kobalt-Werkstoffpaarung sowie die Auswirkungen eines Atmosphärenwechsels von Umgebungsluft zu einer sauerstoffarmen CO₂/N₂/O₂-Atmosphäre untersucht. Die anschließende Identifizierung von empirischen Verschleißkorrelationen soll eine Übertragung auf andere Werkstoffsysteme ermöglichen. Reversierende Verschleißversuche wurden bei bis zu 800 °C mit einer Zylinder-Platten-Kontaktgeometrie durchgeführt. Die Versuchsbedingungen sowie die Werkstoffe orientieren sich an der Anwendung als Gleitlager in Abgasklappen von Verbrennungsmotoren.

Die Temperatur hat einen signifikanten Einfluss auf das Verschleißverhalten, da sie den Wechsel der tribologischen Mechanismen von Abrasion zu Oxidation und Adhäsion von Verschleißpartikeln bis hin zur Bildung eines Glazelayers im HT-Bereich induziert. Die Verschleißpartikel, die für den tribologisch induzierten Sinterprozess des Glazelayers benötigt werden, liegen bereits bei niedrigen Temperaturen von 200 °C in vollständig oxidierter Form vor. Die Bildung eines verschleißmindernden Glazelayers ist daher hauptsächlich von der Temperatur abhängig, da diese den Sinterprozess direkt beeinflusst, so eine zentrale Erkenntnis dieser Arbeit. Der atmosphärische Einfluss auf das tribologische Werkstoffverhalten ist abhängig vom temperaturbedingten Verschleißregime. Bei niedrigeren Temperaturen findet in der sauerstoffreduzierten CO₂/N₂/O₂-Atmosphäre ein Mechanismenwechsel von Abrasion zu Adhäsion statt. Im Gegensatz dazu wird die Bildung des Glazelayers durch den Wechsel der Atmosphäre nicht beeinflusst.

_{König, T.; Wolf, E.; Daum, P.; Kürten, D.; Kailer, A.; Dienwiebel, M., Influencing factors on high temperature tribology, Wear 566-567 (2025) Art. 205758, 16 Seiten Link}

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Dr. Christof Koplin

Der durch den täglichen Verkehr anfallende Reifenabrieb und dessen Zerfallsprodukte stellen eine große Belastung für Mensch und Umwelt dar. Mit der Euro-7-Norm werden erstmals feinstaubbezogene Grenzwerte für Reifenabrieb eingeführt, die von der Wirtschaft fordern, diesen deutlich zu reduzieren und um­weltverträglicher zu gestalten. Existierende Prüfmethoden fokussieren jedoch nur auf die mengenmäßige Verschleißbeständigkeit von Reifen. Form, Größenverteilung und deren Einfluss auf die Degradationsprozesse der Partikel in der Umwelt und ihre Toxi­kologie werden nicht berücksichtigt. Um diese regulatorisch bedingt absehbare Markt­lücke durch Vorlaufforschung zu schließen, starten die Fraunhofer-Institute LBF, IWM (MikroTribologie Centrum µTC), IGD und ICT im April eine gemeinsame Vorlaufforschung.

Entwickelt wird eine Technologieplattform zur standardisierbaren, labormäßigen Erzeugung realitätsnahen Gummiabriebs, dessen Analyse für Material- und Reifen­ent­wicklungen und die Prognose für die digitalisierte Fahranalyse. Die Erzeugung erfolgt mit Vollgummirädern in einem Prüfstand durch geregeltes Aufbringen mechanischer und thermischer Lasten. Eine optische Inline-Sensorik soll die Reiboberflächen optisch erfassen, KI-gestützt auswerten und aus vorliegenden Strukturen die Partikelverteilung vorhersagen. Erforderlich hierzu sind die Entwicklung einer parametrischen Reib­fläche und die Erzeugung realer Referenzpartikel. Die Degradation des erzeugten rea­lis­ti­schen Abriebs wird mit neuen Techniken der Labor­bewitterung und chemischen Ana­ly­sen untersucht. Die Ergebnisse werden für ökotoxikologische Bewertungen genutzt und auch in Fahrzeugflottensimulationen überführt.

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Prof. Dr. Matthias Scherge

Beim MikroTribologie Centrum µTC bieten wir ein umfassendes und stark erweitertes Angebot an Analysemöglichkeiten für Schmierstoffe an. Unsere chemischen Untersuchungen umfassen unter anderem Festkörper-NMR, NMR-Spektroskopie, DMA, DSC, TGA, GPC, FTIR und GC-MS. Ergänzt wird dies durch eine präzise mechanische Charakterisierung mit mehr als 50 Tribometern, von denen viele eine kontinuierliche Reibungs- und Verschleißmessung ermöglichen. Detaillierte Strukturanalysen mittels FIB und TEM liefern tiefgehende Einblicke, während atomistische Simulationen gezielt zur Untersuchung der Tribochemie beitragen. Diese Methoden ermöglichen nicht nur eine umfassende Analyse von Schmierstoffen, sondern auch deren gezielte Weiterentwicklung. Dabei können wir Tests sowohl vor als auch nach tribologischer Beanspruchung durchführen – und sogar während des Testlaufs. So schaffen wir die Grundlage für belastbare Erkenntnisse und innovative Lösungen in der Schmierstofftechnologie.

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Joachim Faller und Prof. Dr. Matthias Scherge

Amorphe Kohlenstoffschichten sind aufgrund ihrer guten Reibungs- und Verschleißeigenschaften weit verbreitet. Ein detailliertes Verständnis ihres Verhaltens während des Einlaufs, abgesehen von Untersuchungen an Modell-Tribosystemen, wurde bisher noch nicht gewonnen.

Es wurden mehrere Analysemethoden eingesetzt, um die physikalischen und chemischen Veränderungen einer ta-C-Schicht und ihres thermisch gespritzten, metallischen Gegenkörpers nach einem Einlaufvorgang im Pin-on-Disk-Tribometer zu ermitteln. Beide Beschichtungen wiesen Veränderungen in ihrer Oberfläche und oberflächennahen Chemie auf. Die Mechanismen in und auf der Eisenspritzschicht wurden als eine Mischung aus drittem Körper, mit der Bildung von Gradienten in der Mikrostruktur und Chemie, und einer zusätzlichen kohlenstoffreichen Tribofilmbildung auf der Oberfläche identifiziert. Die chemischen Veränderungen der ta-C-Beschichtung mit sp2-Anreicherung und Einschlüssen von Schmierstoffelementen erwiesen sich als zu komplex, um sie entweder der Tribofilm- oder der Drittkörperbildung zuzuordnen.

_{Faller, J.; Scherge, M., Running-In of DLC-third body or transfer film formation, Lubricants 12/9 (2024) Art. 314, 11 Seiten Link}

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Neues Verbundforschungsprojekt zu Recyclingprozessen für Schmierstoffe und zu wiederverwendbaren Getriebeölen 

Dr. Andreas Kailer

In der EU werden jährlich mehr als 4 Millionen Tonnen Schmierstoffe hergestellt und verbraucht. Der größte Teil dieser Schmierstoffe wird aus fossilen Rohstoffen gewonnen. Der Anteil biobasierter Schmierstoffe ist sehr gering, da diese noch nicht die Leistungsfähigkeit ihrer fossilen Pendants erreichen oder teuer sind. In der Rückgewinnung von hochwertigen Grundstoffen aus Altöl liegt ein enormes Potenzial zur Vermeidung von CO₂-Emissionen. Für entsprechende Stoffkreisläufe entwickelt ein Konsortium aus Forschungseinrichtungen und Industrieunternehmen wirksame Recyclingtechnologien.

40% des Altöls aus Industrieprozessen kann heute wieder zu Grundölen verarbeitet werden. Die technologischen Prozesse dafür sind jedoch nicht differenziert genug, um die für Hochleistungsschmierstoffe wertvollen Grundstoffe aus Altöl zurückzugewinnen und daraus neue langlebige Schmierstoffe herzustellen. Derzeit verbreitete Recyclingtechnologien sind daher auf niedrigviskose Öle begrenzt. Der Bedarf bei Schmierstoffherstellern und deren Grundstofflieferanten, höherviskose Getriebeöle weiter zu nutzen, ist groß, da dort enorme Potenziale zur CO₂- und Kostenreduktion liegen. Auch in Technologiebereichen wie Windkraft oder Mobilität ist das Interesse an nachhaltigen Schmierungslösungen groß.

Das Verbundforschungsvorhaben aus drei Forschungsinstituten und sechs Industriepartnern zielt auf eine wirtschaftliche und innovative Kreislaufwirtschaft für hochwertige Schmierstoffe. Im Projekt GearOil-Loop möchte das Konsortium einen Recyclingprozess sowie ein speziell für Kreislauffähigkeit geeignetes Getriebeöl entwickeln, das mindestens 50 Prozent rezykliertes Basisöl enthält. Damit soll demonstriert werden, wie ein industriell und wirtschaftlich umsetzbarer Recyclingprozess funktioniert. Anspruchsvoll ist dieses Ziel nicht zuletzt deshalb, weil gleichzeitig ein recyclingfähiges Getriebeöl und der Recyclingprozess entwickelt und erprobt werden. Dieser doppelte Entwicklungsstrang erfordert eine intensive Zusammenarbeit aller Partner entlang der Entwicklungs- und Wertschöpfungskette.

Wichtige Stationen sind neben der Schmierstoffentwicklung und dem Schmierstoffrecycling Überprüfungsmöglichkeiten zum Einsatzverhalten der Schmierstoffe in Getrieben und Lagern sowie grundlegende Untersuchungen zum Reibungs- und Verschleißverhalten, mit denen bestätigt werden soll, dass die entwickelten Schmierstoffe in ihrer Leistungsfähigkeit und Haltbarkeit mit herkömmlichen, d.h. nicht recycelten Getriebeölen, mithalten können. Bewertet wird auch die Nachhaltigkeit des Kreislaufkonzepts, wobei Ausgangsstoffe, Herstellungs- und Recyclingprozesse und das Einsatzverhalten der Schmierstoffe berücksichtigt werden.

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