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Sandfisch

Niedrige Reibung in metallischen Multilagen entsteht durch Bildung einer scherinduzierten Legierung

Die Kombination von systematischen Versetzungsdynamiksimulationen mit Modellversuchen an hochreinen Kupferkristallen gab Aufschluss über die komplexen elementaren Mechanismen, die in tribologisch belasteten Metallen Reibung und Verschleiß bestimmen

Verwendung eines Permeationsprüfstands zur H2-Barriereschichtentwicklung

Abrieb von Elastomeren

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Dr. Christian Greiner, Dr. Johannes Schneider

in zwei kürzlich veröffentlichten Artikeln beschreiben die beiden µTC-Wissenschaftler zusammen weiteren KIT-Kollegen zum einen wie die Haut von in der Sahara lebenden Echsen in verschiedene Richtungen eine Variation des Reibungskoeffizienten aufweisen. Zum anderen wurden mittels Laserstrahlung biologisch inspirierte Oberflächentexturen tribologisch getestet.

Eidechsen der Gattung Scincus sind unter dem Namen Sandfisch weithin bekannt, da sie im lockeren, äolischen Sand schwimmen können. Einige ältere Studien berichteten, dass diese faszinierende Eigenschaft von Sandfischen mit besonderen tribologischen Eigenschaften ihrer Haut einhergehen. Zu diesen zählen extrem geringe Haftung, Reibung und Verschleiß. Die meisten dieser früheren Berichte basierten jedoch auf Experimenten, die mit einem recht groben Sand-Tribometer durchgeführt wurden. In der neuen Arbeit hingegen wurden die mikroskopische Anhaftung, Reibung und Abnutzung einzelner Sandfisch-Schuppen mittels nanoskaliger Rasterkraftmikroskopie charakterisiert. Die Analyse der Reibungseigenschaften mit verschiedenen Sonden (scharfe Siliziumspitzen, sphärische Glasspitzen und Sandkörner) zeigte, dass die tribologischen Eigenschaften von Sandfischschuppen im Nano- und Mikromaßstab im Vergleich zu Schlangenschuppen oder technischen Oberflächen wie Aluminium, Teflon oder Aluminium weniger außergewöhnlich sind als erwartet. Neueste, noch unpublizierte, Ergebnisse deuten auf einen interessanten Effekt hinsichtlich der richtungsabhängigen Eigenschaften hin.

In jüngerer Vergangenheit sind Tribologen auf die Anwendung von biologisch inspirierten Oberflächentexturen, wie zum Beispiel bei Eidechsen und Schlangen, aufmerksam geworden. In der zweiten Arbeit der KIT-Wissenschaftler präsentierten sie Ergebnisse für die geschmierten und trockenen tribologischen Eigenschaften biologisch-inspirierter, schuppenartiger Strukturen, die mit Laserlicht auf die Oberfläche eines  Wälzlagerstahls aufgebracht werden. Diese wurden in unidirektionalen Versuchen gegen metallische (100Cr6), polymere (PEEK) und keramische (Al₂O₃) Gegenkörper gepaart. Außerdem wurde ein möglicher Größeneffekt untersucht, indem der Schuppendurchmesser zwischen 13 und 150 µm variiert wurde. Die Ergebnisse zeigen, dass eine biologisch-inspirierte Oberflächenmorphologie die Reibungskräfte um mehr als 80% reduzieren kann. 

Unter bestimmten Bedingungen können diese Oberflächenmorphologien jedoch die Reibung erhöhen; insbesondere bei sich langsam bewegenden geschmierten Kontakten aus Stahl auf Stahl und Stahl auf Keramik. Ähnlich wie bei klassischen Oberflächentexturen müssen diese biologisch inspirierten Morphologien für jedes tribologische System sorgfältig optimiert werden. Es gibt keine Standardlösung für alle Gleitbedingungen. Es wird erwartet, dass künftige Forschung auf dem Gebiet der biologisch inspirierten Oberflächenmorphologie an tribologischen Kontakten neue und faszinierende Ergebnisse ermöglichen werden.

Publikationen im Beilstein Journal of Nanotechnology: https://doi:10.3762/bjnano.9.243 und https://doi: 10.3762/bjnano.9.238

Ebru Cihan, Dr. Heike Störmer, Dr. Harald Leiste, Dr. Michael Stüber, Prof. Martin Dienwiebel

Mit Reibexperimenten unter definierten UHV-Bedingungen konnte gezeigt werden, dass die individuelle Schichtdicke von Au-Ni-Mehrlagensystemen einen starken Einfluss auf die resultierende Reibungskraft hat. Un den Einfluss der initialen Mikrostruktur auf die Reibung zu untersuchen, wurden Gold und Nickellagen über Magnetronsputterdeposition auf einem Siliziumwafer so abgeschieden, dass die individuelle Lagendicke zunahm aber die Gesamtdicke der Multischicht konstant blieb. Mit einem selbstgebauten Mikrotribometer wurde eine Rubinkugel reversierend über die Multilagenschichten gerieben.  Bei sehr kleinen Schichtdicken von 10 und 20 nm ändert sich der Verformungsmechanismus nahe der Oberfläche und es wurde zum ersten Mal die Bildung einer scherinduzierten metastabilen Gold-Nickel-Legierung beobachtet. Das Auftreten dieser Phase an der Oberfläche korrespondiert mit den niedrigsten beobachteten Reibungskräften. Ein möglicher Weg zur Entstehung der neuen Phase ist die anfängliche Bildung von ultrafeinen Körnern und folglich führte die Scherdeformation entlang der Korngrenzen und Kornrotation. Dabei  werden die Gold- und Nickellagen vollständig durchmischt. Bei der Erhöhung der Schichtdicke des Multilagensystems auf über 50 nm wird stattdessen eine teilweise mechanisch durchmischte, Au-reiche Schicht gebildet. Bei einer weiteren Erhöhung der Lagendicke ist interessanterweise keine mechanische Vermischung zu beobachten, es kommt stattdessen zu einer Verdünnung der obersten Au-Schicht durch Pflügen und Ansammeln von Material am Ende der Verschleißspur. Die durch Versetzungen erzeugte Verformung bestimmt die  Reibung und führt zu den höchsten beobachteten Reibwerten. Die drei beobachteten Reibregimes lassen sich somit ganz klar dem auftretenden Reibwert zuordnen.

E. Cihan et al., Sci. Rep.,2019 in Begutachtung

Dr. Christian Greiner, Dr. Johanna Gagel und Prof. Dr. Peter Gumbsch

Bei den dreidimensionalen diskreten Versetzungsdynamiksimulationen wurde ein kugelförmiger Körper über eine glatte Oberfläche eines kubisch flächenzentrierten Einkristalls bewegt. Dabei zeigte sich, dass Versetzungen in zuvor versetzungsfreie Bereiche transportiert werden. Die entscheidende Rolle in diesem Prozess spielt das Spannungsfeld unter der Kugel, da Versetzungen hier eingeschlossen werden und dem Identer folgen. Dieser Vorgang hängt stark von der Orientierung des Kristalls, der Gleitrichtung und dem Burgers-Vektor der Versetzungen ab. Es werden nur Versetzungen auf bestimmten Gleitebenen für den Transport ausgewählt, je nachdem, welche von ihnen die höchsten aufgelösten Schubspannungen erfahren. In den meisten Fällen werden Gleitebenen bevorzugt, die die Gleitrichtung der Kugel enthalten. Die absolute Länge und Tiefe des Versetzungstransports ist eine Funktion der Orientierung der Gleitebene, der Gleitrichtung und der Burgers-Vektoren der transportierten Versetzungen. Diese Versetzungstransportphänomene, insbesondere in Kristallen mit anfänglich niedriger Versetzungsdichte und unter milden Belastungsbedingungen, können der entscheidende Faktor für plastische Veränderungen der Oberflächentopographie sein.

Experimentell, wurde anfangs nur eine einzige Übergleitung einer Saphirkugel auf hochreinem Kupfer durchgeführt. Detaillierte Elektronenmikroskopie des Materials unter der Oberfläche ergab, dass sich Versetzungen unter dem Einfluss des komplexen Spannungsfeldes der sich bewegenden Kugel bereits zu Beginn des Gleitens organisieren. Sie bilden eine horizontale linienähnliche Struktur. Diese Linie befindet sich ungefähr 150 nm unter der Oberfläche und wurde auch bei Variation der Normalkraft, der Anzahl an Übergleitungen, der kristallographischen Orientierung durchgängig beobachtet.

Insbesondere bei einer hohen Anzahl an Übergleitungen wird die tribologische Leistungsfähigkeit vieler Materialien häufig durch Oxidationsphänomene bestimmt. Experimentell wurde gezeigt, dass tribologisch induzierte Oxidation von Kupfer mit der Bildung von amorphen Kupferoxid an der Probenoberfläche beginnt. Einzelne Cluster wachsen zu amorphen Inseln zusammen. Sobald eine kritische Größe erreicht ist und aufgrund der inhärenten thermodynamischen Instabilität des amorphen Materials im Inneren, bilden sich Cu2O-Nanokristalle. Diese Prozesse beruhen höchstwahrscheinlich auf einer Kombination von mechanischen und chemischen Triebkräften.

Das grundlegende Verständnis all dieser elementaren Mechanismen, die auf Grund der hohen Scherung in Metallen unter tribologischer Belastung stattfinden, ist für die zukünftige Entwicklung maßgeschneiderter Werkstoffe von zentraler Bedeutung.

Publikation in Advanced Materials: https://doi.org/10.1002/adma.201806705

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Lukas Gröner

Im Zuge der wachsenden Bedeutung von Power-to-Gas und Brennstoffzellen-Anwendungen müssen oftmals metallische Bauteile vor Wasserstoff-Versprödung geschützt werden. Beispiele für solche Komponenten sind Bipolarplatten in SOFC- Brennstoffzellen, die korrosiven Sauerstoff- und Wasserstoffatmosphären ausgesetzt sind sowie wasserstoffinduzierte, lebensdauerbegrenzende »white etching cracks« in Lagern von Windkraftturbinen. Eine Möglichkeit, um Strukturbauteile vor Wasserstoff zu schützen oder mindestens die Wasserstoffeindiffusion zu verlangsamen, ist die Applikation permeationshemmender Schichten auf PVD-Basis. Um im Zuge der Entwicklung von Barriereschichten deren Eigenschaften messen und vergleichend bewerten zu können, wurde am IWM ein Wasserstoff-Permeationsprüfstand aufgebaut. Dieser ist in Abb. 1 schematisch dargestellt. Mit diesem Prüfstand kann die Diffusion von Wasserstoff aus der Gasphase bei Temperaturen bis zu 300°C durch eine metallische Membran untersucht werden.

Das zu prüfende Blech wird vakuumdicht zwischen zwei Kammern eingespannt. Auf der Hochdruckseite wird das Permeat (Wasserstoff bzw. Deuterium als Prüfgas) eingelassen, auf der Niederdruckseite (<10^-8 mbar) wird der durch das Blech diffundierte Wasserstoff massenspektrometrisch detektiert. Die Verwendung des Isotops Deuterium verringert die Nachweisgrenze gegenüber natürlichem Wasserstoff. Über einen Heizstrahler kann die Temperatur des Blechs von Raumtemperatur bis 300 °C variiert werden. Durch die Analyse der Ionenströme können zum Einen effektive Diffusionskoeffizienten bestimmt und zum Anderen die Rückhalteraten von aufgebrachten Schichten oder modifizierten Oberflächen untersucht werden. Dies ermöglicht die Quantifizierung von Barriereeigenschaften der Schichten gegenüber Wasserstoffeindiffusion und somit eine gezielte Schichtentwicklungen.

M_n+1AX_n-Phasen Schichtsysteme werden in der Literatur einerseits als oxidationsstabil und schadenstolerant  und andererseits als effektive Wasserstoff-Diffusionsbarriere beschrieben. Durch die Entwicklung eines Abscheideprozesses mittels PVD für Ti₂AlN auf ferritischem Stahl kann nun eine Quantifizierung hinsichtlich der Wasserstoff-Diffusion stattfinden. Eine aktuelle Analyse der Permeationsreduktion (PRF) von nur 2 µm dicken Ti₂AlN-Schichten ergab, dass im Vergleich zum unbeschichteten Blech die Permeation zunächst um einen Faktor 45 verringert wurde. Nach einer Auslagerung des beschichteten Bleches unter Luftatmosphäre bei 700°C für 20h wurde die Untersuchung wiederholt. Dabei konnte festgestellt werden, dass durch das erfolgte Aufwachsen einer Oxidhaut auf den Ti₂AlN-Schichten (vornehmlich dichtes α-Al₂O₃)  eine Reduktion der Permeation von PRF(Ti₂AlN/TGO, 300°C)=3741, sprich knapp vier Größenordnungen, gegenüber dem unbeschichteten Substrat erreicht werden konnte, siehe Abb. 2. Mit derartigen Beschichtungen sind Bauteile wesentlich länger vor Wasserstoffeindiffusion geschützt.

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Dr. Raimund Jaeger

Die Lebensdauer von Elastomerbauteilen wird häufig durch deren Abriebbeständigkeit bestimmt: So müssen Reifen gewechselt werden, wenn das Profil abgefahren ist, und Transportbänder verschleißen im Kontakt mit Führungen und Abstreifern. Eine abschließende Bewertung der Abriebbeständigkeit eines Bauteils kann häufig nur durch aufwändige Praxistests erbracht werden, beispielsweise indem man neu entwickelte Reifen auf der Straße testet. Während der Materialentwicklung ist es jedoch wünschenswert, erste Aussagen zum Abriebverhalten anhand von kleinen Proben und beschleunigten Messverfahren zu erhalten.

Verschleiß von Elastomeren durch Ermüdungsrisswachstum

Verschiedene Mechanismen werden als Ursachen des Verschleißes von Elastomeren diskutiert. Verschleiß kann durch eine hohe lokale mechanische Belastung verursacht werden, beispielsweise wenn aus dem Reifen eines Geländefahrzeugs ein Fragment nach dem Kontakt mit einer scharfen Kante herausgelöst wird. Im Gegensatz hierzu erfährt die Lauffläche eines rollenden Reifens durch den auftretenden Schlupf eine moderate Ermüdungsbelastung, die Ermüdungsrisse verursacht, welche wiederum zum Ablösen von Partikeln und somit zu Verschleiß führt. Neben den mechanischen Belastungen können (tribo)chemische Effekte - zum Beispiel die Degradation des Elastomers durch Ozon - zu Verschleiß führen.

Da der Verschleiß eines rollenden Reifens wesentlich durch den Ermüdungsverschleiß geprägt ist, wurde eine Modifikation des Klingenabrasiontests entwickelt, der als Methode zur Untersuchung des Abriebs durch Ermüdung etabliert ist. Im Klingenabrasionstest überstreicht eine scharfe Klinge die Elastomeroberfläche. Hierdurch entstehen auf der Oberfläche Riefen, die senkrecht zur Gleitrichtung der Klinge verlaufen. Durch das wiederholte Überstreichen dieser Strukturen erfährt die Riefenstruktur eine Ermüdungsbelastung, die zur Ausbildung von Ermüdungsrissen und zum Ablösen von Partikeln führt, also einen Verschleiß der Oberfläche zur Folge hat.

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Wir haben die Klinge durch drei starr montierte Stahlkugeln ersetzt, die in einer kreisförmigen Spur über die Elastomeroberfläche gleiten (siehe Abb. 1). Diese Belastungsanordnung erzeugt ebenfalls eine Riefenstruktur und Materialabrieb durch Ermüdungsrisse. Die Spannungssituation, die durch den Kontakt mit den Kugeln in der Elastomerprobe entsteht, lässt sich jedoch im Gegensatz zum Kontakt mit einer Klinge definierter einstellen und besser durch Finite-Elemente-Simulationen analysieren.

Ein Tribometer für die Abriebmessungen ist in Abb. 2 dargestellt. Als Proben dienen flache Elastomerplatten der Abmessung 40 × 40 × 2 mm³.  Die Pressung zwischen Kugeln und Probenoberfläche wird durch Totgewichte aufgebracht, die den Reibpartner von oben gegen die rotierende Probe drückt. Der Abrieb wird nach definierten Umdrehungszahlen durch Wägung ermittelt. Während der Messungen kann das Reibmoment über einen Drehmomentsensor und die vertikale Position des Reibpartners durch einen Taster ermittelt werden.

Messungen an Reifencompunds

Abbildung 3 zeigt die Zunahme des kumulativen Abriebs in Abhängigkeit der Anzahl der Umdrehungen für verschiedene Elastomercompounds. Im Allgemeinen wird ein linearer Anstieg des kumulativen Abriebs mit zunehmender Anzahl der Umdrehungen (d.h. mit Zunahme des Reibwegs bzw. der Anzahl der Wechselbelastungen) beobachtet. Die Steigung der Ausgleichgeraden entspricht der Verschleißrate im „eingelaufenen Zustand“, da sie Einlaufvorgänge - ein anfänglich höherer oder niedrigerer Masseverlust, der durch den y-Achsenabschnitt der Regressionsgeraden beschrieben wird - nicht berücksichtigt.    

In den Abriebversuchen werden die Unterschiede zwischen den optimierten Reifencompounds (»NR-Lauffläche« und »BISYKA-Lauffläche«) und den nicht-optimierten Entwicklungsmustern (»SVR-10«, »PIP-90«, »Ski-3« und »NATSYN«) deutlich sichtbar. Der im Vergleich zu den optimierten Reifencompounds höhere Abrieb der nicht- optimierten Entwicklungsmuster ist so zu erwarten.  

Für eine Bewertung der Ergebnisse der Abriebversuche sollte die reale tribologische Belastungssituation eines Reifens mit der tribologischen Belastung der Proben im Experiment verglichen werden. Messungen an einer Elastomermischung, die für Laufflächen von LKW-Reifen verwendet wird, ergaben, dass der Abrieb im Tribometer circa um einen Faktor 10 geringer ist als der Abrieb, den man im Betrieb erwarten würde. Ein plausibles Ergebnis, berücksichtigt man, dass der erhöhte Abrieb, der durch das Beschleunigen, Bremsen oder Kurvenfahrten und durch abrasive Belastungen, die z.B. durch raue Fahrbahnoberflächen entstehen, in dieser experimentellen Anordnung nicht abgebildet werden.

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